Госреестр СИ РФ№ 56187-14 «Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла). Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов. Принцип действия основан на процессах:
- высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов;
- импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов;
- высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.
Достоинства прибора:
- возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров;
- прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения;
- высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb);
- большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб;
- высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;
- широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы;
- возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм);
- возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;
- отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.
Анализируемые объекты:
- металлы;
- полупроводниковые материалы;
- диэлектрики;
- объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла);
- порошковые пробы.
Основные особенности «Люмас-30» Импульсный разрядИмпульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило, потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд — порядка 20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока. Полый катодСуществует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов. Времяпролетный масс-спектрометрИз масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов. Несколько примеров элементного анализа, выполненного на «ЛЮМАС-30» 1.АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОДНОЙ МЕДИ Градуировка по Государственным Стандартным Образцам меди ГСО № 945 и ГСО № 9410.Параметры: Pсмеси= 2,5 тор (Состав смеси: Ar - 70%, He - 29%, H - 1%)Общее количество спектров - 1000000Время анализа – 5 мин.
Спектр стандартного образца меди № 9410 (массы с 61 по 65 вырезаны). Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах меди, ppm
| Элемент | Сертифицированное содержание | Содержание, измеренное с помощью анализатора Люмас-30 |
| Ag | 7,9 | 8±1 |
| As | 0,4 | |
| Bi | 0,8 | 0,6±0,2 |
| Cd | 0,4 | |
| Co | 0,8 | 0,7±0,2 |
| Cr | 3 | 2,3±0,3 |
| Fe | 1,4 | 2,1±0,3 |
| Mn | 0,6 | 0,5±0,2 |
| Ni | 1,9 | 1,5±0,3 |
| P | 0,7 | 0,5±0,3 |
| Pb | 3,4 | 3,4±0,5 |
| S | 7 | 10±2 |
| Sb | 2,2 | 2,5±0,4 |
| Se | 0,9 | |
| Si | 0,7 | |
| Sn | 0,8 | |
| Te | 1 | 1,7±0,7 |
Как видно из приведенной таблицы, «Люмас-30» позволяет получить правильные результаты при концентрациях различных элементов в меди на уровне ppm. 2. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В СВИНЦЕСвинец с примесью олова
В этом спектре хорошо виден трудноопределяемый в масс-спектрометрии кальций. Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах свинца, ppm | Элемент | Проба N 4 | Проба N 5 |
| Концентрация в пробе | Измеренная концентрация | Концентрация в пробе | Измеренная концентрация |
| Ag | 5 | 4,2±0,6 | 300 | 287±20 |
| Cu | 80 | 75±8 | 40 | 44±6 |
| Sn | 4 | 4,5±0,8 | 55 | 52±7 |
| As | 2 | 3,2±0,7 | 220 | 290±25 |
| Sb | 5 | 3,5±0,7 | 1250 | 1240±60 |
| Cd | 280 | 220±20 | 25 | 23±4 |
| Te | 5 | 5,5±1 | 80 | 74±8 |
| Fe | 20 | 20,5±3 | 17 | 18±2 |
| Zn | 12 | 13±2 | 0,4 | 0,5±0,3 |
| Se | 10 | 10±2 | 7 | 9±2 |
3. АНАЛИЗ СОСТАВА ЗАСТЕКЛОВАННОГО ШЛАКА
Пример анализа диэлектрической пробы с высоким содержанием свинца, алюминия и кислорода | Элемент | Al | Fe | Cu | Pb |
| Содержание, % | 24 | 2 | 0,3 | 50 |
4. АНАЛИЗ ЧУГУНА И СТАЛИ
Спектр стали 8Х6НФТ. Время анализа 3 мин. Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах стали | Элемент | 8Х6НФТ плавка №50178 |
| Данные ОАО "ГМЗ", % | Концентрация, % |
| Si | 0,270 | 0,3045±0,0545 |
| P | 0,026 | 0,0280±0,0045 |
| S | 0,026 | 0,0160±0,0040 |
| Cr | 5,500 | 4,4900±0,4600 |
| Mn | 0,400 | 0,2140±0,0420 |
| Cu | 0,160 | 0,1860±0,0180 |
5. АНАЛИЗ СОСТАВА ОБРАЗЦА КРЕМНИЯ
Спектр кремния 6. АНАЛИЗ ГЕОЛОГИЧЕСКИХ ПРОБ
Пирит FeS2 Приведенные примеры элементного анализа на времяпролетном масс-спектрометре ЛЮМАС-30 демонстрируют его возможности анализа электропроводящих материалов, металлов и металлических сплавов, на примере Cu, Pb, Pb-Sb, Fe, полупроводниковых материалов на примере Si и материалов изоляторов на примере застеклованного шлака. Во всех случаях в масс-спектрах наблюдалось соблюдение изотопных соотношений для химических элементов. | процедура работы |
| Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.Полученная информация протоколируется и архивируется.Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора.Режим управления и регистрации:автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 5000 спектров/с;автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных;графическое отображение состояния вакуумных агрегатов;автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике;мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно;графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени;системная установка номиналов питания и регистрации спектров.Режим обработки и протоколирования:графический выбор набора контролируемых элементов;автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым;автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента;возможность пополнения базы данных. |
| области применения |
| Атомная промышленность:Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива.Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования:Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов.Микроэлектроника:Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…).Производство особо чистых материалов:Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей.Металлургия, нефтехимия:Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных).Химия, микроэлектроника, оптика:Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов. |
| рекомендуемый комплект поставки |
| масс-спектрометр «Люмас-30»;программный комплекс Lumas;комплект вспомогательных катодов – 10 шт.;запасное кварцевое стекло;стандартный образец меди N 9410 (для поверки);персональный компьютер (с установленной ОС Windows XP). |
| условия установки |
| система производится под заказ в течение 6 месяцев. |
| сервис |
| консультации, комплектация под задачи клиента;пусконаладка и обучение персонала;сервисное обслуживание.Прибор производитсяООО «ЛЮМАСС», входящим в Группу компаний «ЛЮМЭКС».Представленная информация является справочной и за ее уточнением нужно обращаться к производителю. Тел. (812) 493-48-82. |
| Балластный газ | Ar или Ar+H2 |
| Вакуумная система | "Сухой" форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин) |
| Время анализа одной пробы | 3-25 мин |
| Время выхода на рабочий режим при первичном включении | 30 мин |
| Диапазон измеряемых масс | 1-400 a.e.m. |
| Динамический диапазон | 8 порядков |
| Питание | 200 В |
| Погрешность определения | 2-7 % |
| Послойное разрешение | 3 нм |
| Потребляемая мощность | 1100 ВА |
| Пределы обнаружения | 20-50 ppb |
| Расход балластного газа | 1 балллон (40 л) в год |
| Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементов | не ограничено |
