Хромато-масс-спектрометр с МСД ISQ

Аппаратно-программный комплекс на базе хроматографа "Хроматэк - Кристалл 5000" с масс-спектрометрическим детектором ISQ

Назначение и область применения

Хромато-масс-спектрометр (другими словами - хромас), представляющий собой комбинацию газового хроматографа и масс-спектрометра, предназначен для обнаружения и определения веществ и соединений, входящих в состав медицинской, пищевой, сельскохозяйственной и других видов продукции, лекарственных, психотропных и наркотических средств, биологических систем, контроля экологической обстановки. Область применения хромаса - химический и структурный анализ веществ и соединений в органической химии, медицине, судебно-медицинской экспертизе, криминалистике, токсикологии, при производстве и контроле качества различных видов пищевой, парфюмерной, фармацевтической, промышленной и сельскохозяйственной продукции, при наркотическом и экологическом контроле, а также в учебных, научно-исследовательских учреждениях и центрах санэпиднадзора Министерства Здравоохранения РФ. Более подробную информацию об анализируемых веществах можно получить ознакомившись с перечнемнормативных и других материаловпо использованию хромато-масс-спектрометров Принцип работы хромато-масс-спектрометра популярно изложен в С.Катаев"Хромато-масс-спектрометрия"

Описание

Принцип действия комплекса основан на применении методов газо-адсорбционной, газожидкостной хроматографии в изотермическом режиме, режиме линейного программирования температуры колонок и методов масс-спектрометрии. Типовой состав комплекса:

• Газовый хроматограф "Хроматэк-Кристалл К5000"с испарителем капиллярным
• Масс-спектрометрический детектор(МСД) ISQ LT фирмы Thermo Scientific
• Библиотека масс-спектров NIST'14 содержащая 276 248 соединений со спектрами и 242 466 уникальных веществ. Могут быть также заказаны идругие библиотеки масс-спектров
• Дополнительноегазохроматографическоеимасс-спектрометрическое оборудование, устройства для ручного и автоматического ввода жидких, газовых, парообразных, твердых проб
• Масс-спектрометрические или хроматографические колонки
• Персональный компьютер
• Программное обеспечение

Кроме масс-спектрометрического детектора хроматограф может иметь дополнительные устройства, расширяющие его возможности: традиционные детекторы, испарители, краны, систему переключения потоков и другие.Подробнее...

Масс-спектрометрический детектор

В стандартную комплектацию входит масс-спектрометрический детектор ISQ LT.

Основные особенности масс-спектрометрического детектора

• Источник ионов ExtraBrite™ с ионными линзами, репеллером, радиочастотной линзой и двойным катодом выполнен из высококачественного инертного металла с минимальной адсорбцией, максимальным выходом ионов и оптимальной работой во всех режимах ионизации (электронный удар, химическая ионизация с детектированием положительных и отрицательных ионов)
• Вакуумный шлюз (только для ISQ LT) позволяет извлекать источник ионов целиком или менять ионизационные камеры без отключения вакуума МСД.
• Детектирующая система DynaMax XR с современной высокоскоростной цифровой электроникой, которая в сочетании с высококачественными электродами квадруполя, обеспечивает самую высокую скорость сканирования, доступную на квадрупольных приборах
• Стержни квадруполя выполнены из высококачественного металла с высочайшей точностью, что обеспечивает практически бесконечный срок его службы
• Вместо искривленного префильтра применен подобный ему S-образный проводник ионов для уменьшения шума от нейтральных молекул гелия.
• Низкий уровень шумов

Технические характеристики масс-спектрометрического детектора

Источник ионизации	электронный удар
Энергия электронов	регулируемая от 0 эВ до 150 эВ
Ток эмиссии	до 350 мкА с улучшенной регулировкой при малых значениях
Диапазон масс, m/z	от 1.2 до 1100 а.е.м
Разрешение	1 а.е.м
Стабильность масс	±0.1 а.е.м. за 48 часов
Скорость сканирования	20000 а.е.м./с (ISQ LT)
Скорость циклов сканирования	более чем 240 сканов/с в SIMболее чем 97 сканов/с при сканировании диапазона 125 а.е.м. (ISQ LT)более чем 73 сканов/с при сканировании диапазона 125 а.е.м. (ISQ QD)
Температура источника ионизации	до 350°C
Температура переходной линии ГХ-МС	до 400°C
Режимы сканирования	полное, сегментное, сканирование по селективно выбранным ионам
Производительность турбомолекулярного насоса	300 л/с ( ISQ QD, ISQ LT) 60 л/с (ISQ QD)

Чувствительность в режиме ионизации электронным ударом

При вводе 1 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 1 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 50 до 300 а.е.м. лучше чем:

• для ISQ LT 1500 : 1 (газ-носитель - гелий);
• для ISQ QD 600 : 1 (газ-носитель - гелий).

Инструментальный предел обнаружения (IDL) при 8 последовательных вводах 100 фг ОФН в режиме без деления потока:

• для ISQ LT - менее 10 фг;
• для ISQ QD - менее 24 фг.

Чувствительность в режиме химической ионизации - положительные ионы

При вводе 1 мкл раствора бензофенона в н-гептане с концентрацией 100 пг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 183 а.е.м. при сканировании от 80 до 230 а.е.м. лучше чем:

• для ISQ LT 300 : 1

Чувствительность в режиме химической ионизации - отрицательные ионы

При вводе 2 мкл раствора октафторнафталина в изооктане с концентрацией 100 фг/мкл отношение сигнал - шум для массы m/z 272 а.е.м. при сканировании от 50 до 300 а.е.м. лучше чем:

• для ISQ LT 600 : 1

Возможности сканирования

• Полное сканирование в заданном диапазоне (от м1 до м2).
• Сегментированное сканирование (от м1 до м2, промежуток, от м3 до м4, промежуток, от м5 до м6, и т.д.)
• Сканирование по селективно выбранным ионам (SIM) (диапазон сканирования, равный одной или нескольким (2-3) массам)
• Полное сканирование и SIM (уникальная характеристика данного детектора)

Линейный динамический диапазон

Простирается примерно от 100 фемтограмм до 10 нг и составляет 105.

Настройка по US EPA

Осуществляется нажатием одной клавиши с применением BFB (p-Bromofluorobenzene) и DFTPP (Decafluorotriphenylphosphine).

Дополнительные устройства к масс-спектрометрическому детектору

Источник ионизации

• Стандартно детектор комплектуется источником ионизации электронным ударом.
• Дополнительно детектор может комплектоваться источником химической ионизации.
• Дополнительно доступна опция импульсной попеременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов при химической ионизации.

Xcalibur Существует два основных пользовательских браузера в программе Xcalibur:

• Qual Browser - программа для быстрой качественной обработки хроматограмм и библиотечного поиска масс-спектров;
• Quan Browser - программа для количественной обработки с удобной градуировкой;

Основные возможности программы:

• построение в режиме реального времени хроматограммы по полному ионному току (TIC) и масс-спектра;
• автоматическая или ручная настройка, контроль и поддержка стабильных параметров;
• автоматическая или ручная обработка данных;
• мастер генерации отчетов с простой и удобной настройкой под любые нужды;
• программа просмотра библиотек масс-спектров для облегчения поиска спектров;
• программа для автоматической оптимизации экспериментов;
• возможность подключения пользовательских специальных программ;
• возможность распознавания неразделенных пиков с помощью программного обеспечения AMDIS.Подробнее...

Дополнительные библиотеки масс-спектров

С комплексом могут поставляться:

• Универсальные библиотеки NIST 2014 г. (276 248 спектров), Wiley 10th Edition 2013 г (719 000 спектров)
• Библиотека наркотических, лекарственных веществ и их метаболитов 2011 г г (около 8 500 спектров)
• Библиотека дизайнерских наркотиков 2014 г. г (20 296 спектров)
• Информационно-поисковая система АИПСИН АнтиНаркотики (ЗАО "БелХардГрупп", г.Минск)
• Библиотека пестицидов 2009 г. (1 238 спектров)
• И другие по заказу

Система прямого ввода пробы

Стандартно детектор не комплектуется системой прямого ввода пробы прямо в источник ионизации. Система "Прямой ввод" доступна в качестве опции. Доступны как прямой ввод с испарением из микротигля, так и с быстро прогреваемой проволочки. Для использования прямого ввода нет необходимости отключать хроматограф.

Основные особенности:

• Анализ высокополярных, термически лабильных компонентов или твердых проб.
• Быстрый простой способ ввода пробы непосредственно в источник ионизации масс-спектрометрического детектора, минуя газовый хроматограф.
• Переключение в режим прямого ввода пробы менее чем за 3 минуты без нарушения интерфейса с хроматографом.
• Совместимость со всеми режимами ионизации и масс-спектрометрического анализа.
• Два варианта исполнения (комплектации):
  • система прямого ввода (DEP) путем испарения с быстрообогреваемой проволочки;
  • система прямого ввода (DIP) путем медленного программируемого по температуре испарения из микротигля.

Дополнительная информация:

• Требования к рабочему месту газового хроматографа.
• Требования к рабочему месту хромато-масс-спектрометра.
• Дополнительные материалы
• Вопросы и ответы
• Учебные курсы