Эмиссионный ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500

ОПИСАНИЕ

Оптический эмиссионный спектрометр с источником возбуждения спектров – индуктивно-связанной плазмой (ИСП-спектрометр) ЭРИДАН 500 предназначен для определения содержания одновременно многих десятков химических элементов в практически любых веществах. Для проведения спектрального анализа на ИСП-спектрометре исходное вещество должно быть переведено в раствор предварительной химической пробоподготовкой. ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500 сконструирован для непрерывных в течение рабочего времени анализов большого числа проб, требующих постоянного присутствия оператора около спектрометра. Поэтому он исполнен в наиболее эргономичной форме – форме стола. По той же причине в стандартную комплектацию этого спектрометра входит удобное кресло оператора. Форма корпуса спектрометра в виде стола не только эргономична, но и функциональна: на столе удобно располагать контейнеры с подготовленными к анализу пробами, а также возможное дополнительное оборудование – автосемплер, ультразвуковой распылитель, генератор гидридов, мембранный осушитель аэрозоля и др. Для спектрального анализа проб на ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 доступны любые спектральные линии в диапазоне 174 – 915 нм (включая линии фосфора, серы, углерода, азота, водорода, кислорода, щелочных и щелочно-земельных элементов) с разрешением 0.007-0.01 нм (в диапазоне 174-415 нм) и 0.02-0.03 нм (в диапазоне 415-915 нм). Пределы обнаружения ICP-спектрометра ЭРИДАН 500 в водно-кислотных растворах по критерию «3σ» для большинства элементов лежат в диапазоне от десятых долей мкГ/л до 50-100 мкГ/л.

Состав ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 в базовой комплектации:

• Источник ИСП ЛУЧ-2000:
  • Блок питания БП-4200
  • ВЧ-генератор 27 МГц/2 кВт
  • Согласующее устройство
  • Контроллер ИИСП
  • Юстировочный стол
  • Блок газораспределения и регуляторов расхода газа (РРГ)
  • Блок лазерного указателя оптической оси
  • Насос перистальтический десяти роликовый двухканальный ПН-10/2
  • Плазменный отсек со съемной насадкой вытяжной вентиляции
  • Кварцевая водоохлаждаемая малорасходная разборная горелка ЭРИДАН
  • Инжектор сапфировый
  • Распылитель типа Мейнхарда (устойчивый к HF марки PolyPro ES-4040-29)
  • Распылительная камера типа Скотта (устойчивая к HF марки М-100)
  • Держатель горелки
  • Система водо-водяного охлаждения индуктора и горелки
  • Накопительная емкость для отработанных проб с датчиком переполнения
  • Система визуализации плазмы на экране монитора
  • Монтажно-присоединительные элементы
  • Комплект из 10 трубок для ПН-10/2 для подачи пробы
  • Комплект из 10 трубок для ПН-10/2 для удаления пробы из расп. камеры
  • Устройство для прочистки распылителей типа Мейнхарда
• Спектральный прибор:
  • Вакуумный спектрограф C-5036/4016-ИСП
  • Контроллер диафрагмы
  • Система регистрации на 30 ПЗС-детекторах
  • Система вакуумирования
  • Монтажно-присоединительные элементы
• Блок управления спектрометра:
  • Персональный управляющий компьютер (системный блок, ЖК-монитор, клавиатура, мышь)
  • Программное обеспечение, включая специализированное
  • Монтажно-присоединительные элементы
• Корпус спектрометра с креслом оператора
• Техническая документация:
  • Руководство по эксплуатации
  • Паспорт
  • Методика поверки спектрометра эмиссионного ЭРИДАН 500
  • Свидетельство о поверке спектрометра

Дополнительно ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500 может быть укомплектован следующим оборудованием:

• Автосемплер SC-2 с комплектом штативов и пробирок
• Генератор гидридов HGX-200 (или любым другим)
• Система образования и концентрирования аэрозоля "APEX HF" с мембранным осушителем для снижения пределов обнаружения всех элементов
• Ультразвуковой распылитель (любой модели)
• Принтер любой модели

Основные блоки спектрометра обладают рядом оригинальных особенностей:

Источник индуктивно связанной плазмы ЛУЧ-2000

• Частота 27.12 МГц. Независимое возбуждение.
• Большой диапазон мощности 200 – 2000 Вт при стабильности 0.5%.
• Поддержание всех параметров автоматическое от контроллера.
• Электронное управление и стабилизация четырех потоков аргона.
• Управление через программное обеспечение спектрометра.
• Применяется уникальная закрытая водоохлаждаемая разборная горелка, конструкция которой обеспечивает отсутствие кислорода на всем оптическом пути до входной оптики спектрографа (важно при анализе серы и фосфора) и защиту входной оптики от продуктов сгорания пробы:

• Закрытость горелки является дополнительным фактором обеспечения высокой стабильности аналитического сигнала и отсутствия поступления воздуха из окружающей среды.
• Пониженная за счет водоохлаждения температура стенок горелки приводит к более эффективному прилипанию продуктов сгорания пробы к стенкам горелки и отсутствию обратного поступления их в плазму.
• Водяная рубашка горелки обеспечивает превосходную УФ-фильтрацию излучения плазмы, препятствующую образованию озона.
• Может работать на низких (всего 5-6 л/мин – меньше всех в мире!) расходах аргона.
• Горелка стандартно комплектуется сапфировым инжектором, идеально подходящим для анализа проб, требующих химической инертности:

• Применяется легко съемный эргономичный держатель горелки и распылителя.
• Даже в базовой комплектации источник ИСП ЛУЧ-2000 оснащается распылителем и распылительной камерой, устойчивыми к HF.
• Может работать с любыми существующими распылителями и распылительными камерами.

Вакуумный спектрограф C-5036/4016-ИСП

• Спектрограф C-5036/4016-ИСП — сдвоенный, т.е. на одном оптическом основании располагаются два спектрографа (с оптическими схемами Пашена-Рунге), оптически связанные через нулевой порядок дифракции первого спектрографа. Это наиболее рациональная конструкция для широкодиапазонных светосильных спектрографов.
• Применяются высококачественные голограммные вогнутые дифракционные решетки, параметры которых специально оптимизированы для оптических схем спектрографов, применяемых в спектрометрах ООО "Промоптоэлектроника".
• Доведенная до совершенства за два десятилетия технология изготовления спектрографов позволяет достичь практически предельных для данного типа спектральных приборов значений спектрального разрешения, например, в ИСП-спектрометрах ЭРИДАН 500 спектральное разрешение составляет 0.007-0.01 нм (в диапазоне 170-415 нм) и 0.02-0.03 нм (в диапазоне 415-915 нм).
• Эта же технология обеспечивает исключительно высокую температурную стабильность настройки спектрографов, причем без удорожающих прибор специальных систем термостабилизации. Остаточный уход спектральных линий составляет не более одного-двух пикселов (т.е. всего 10-15 мкм!) при изменении температуры на 10°С. Но даже этот небольшой уход автоматически (незаметно для оператора) корректируется.
• Для обеспечения максимально высокой чувствительности в ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 в диапазоне длин волн менее 185 нм в герметичном кожухе спектрографа поддерживается вакуум с остаточным давлением менее 0.1 мБар.
• Входная апертура спектрографа C-5036/4016-ИСП закрывается управляемой от компьютера диафрагмой переменного диаметра для регулирования входного потока света с целью расширения динамического диапазона измерений вверх по концентрациям без изменения длительности единичного кадра и повторного снятия темнового тока.
• Применяется система визуализации освещенности входной щели спектрографа для визуального контроля качества установки горелки на оптическую ось спектрографа.

Система регистрации на линейных ПЗС-детекторах

• Формирует управляющие синхросигналы для тактирования линейных ПЗС-детекторов типа TCD1304DG (фирма TOSHIBA) или их аналогов.
• Оцифровывает аналоговые сигналы с линейных ПЗС-детекторов и сохраняет полученные данные во внутренней памяти.
• Осуществляет предварительную обработку оцифрованного сигнала.
• Осуществляет прием команд и передачу обработанных данных в управляющее устройство (персональный компьютер).
• Состоит из одной или нескольких (до 5 штук) параллельно подключенных плат. Каждая плата позволяет подключить до 18-ти (включительно) линейных ПЗС-детекторов. Система регистрации на 5-ти платах позволяет обрабатывать сигналы с 90 линейных ПЗС-детекторов. В ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 применяется система регистрации из 2-х плат, обслуживающая 30 ПЗС детекторов.
• Аналоговые сигналы со всех линейных ПЗС-детекторов обрабатываются параллельно и одновременно, независимо от количества подключенных плат, что в дальнейшем позволяет использовать корреляционные методы обработки сигнала.
• Внутренняя память каждой платы системы регистрации позволяет сохранить до 500 кадров. Один кадр представляет собой оцифрованный сигнал с 3692 пикселей каждой из 18-ти подключенных линейных ПЗС-детекторов.
• Аналоговый сигнал оцифровывается с разрешением 16 бит.
• Время накопления каждого кадра устанавливается оператором в пределах 0.004 - 60.0 сек с шагом 0.004 сек.
• Для регистрации длительных процессов, требующих сохранения более 500 кадров, предусмотрен режим прореживания кадров. Коэффициент прореживания задается в диапазоне 1 - 255. При обычном режиме Кпрореживания = 1, то есть сохраняется каждый кадр. Например, при Кпрореживания= 5 будет сохраняться каждый 5-ый кадр.
• Запуск начала регистрации возможен двумя способами: внешний (команда из управляющего компьютера) и автономный (например, по вспышке излучения). Во втором способе регистрация начинается только при фиксации сигнала с какой-либо из ПЗС линеек больше заданного.
• Система регистрации позволяет передавать как все зарегистрированные кадры, так и только среднее по всем кадрам (для сокращения времени передачи большого объема данных на управляющий компьютер и снижения на нем вычислительной нагрузки).
• Связь с управляющим компьютером осуществляется посредством высокоскоростного интерфейса USB2.0.
• Питание плат может осуществляться от нестабилизированного источника напряжения постоянного тока в диапазоне 9 -18 В. Внутренние потребители гальванически отвязаны от внешнего источника с развязкой 3.5 кВ.
• Внутренняя схемотехника плат системы регистрации выполнена с учетом жестких условий эксплуатации, таких как функционирование рядом с источниками сильных электромагнитных помех (генераторы искровых, дуговых, ВЧ и СВЧ разрядов) или функционирование в вакууме до 0.001 мБар (т.е. в условиях плохого теплообмена).

Система вакуумирования

Вакуумирование кожуха спектрографа осуществляется с помощью пластинчато-роторных масляных форвакуумных насосов с начальной скоростью откачки не менее 5 м3/час и обеспечивающих остаточное давление менее 0.1 мБар. Применяются малогабаритные, мало шумные, высоко надежные, простые и дешевые в обслуживании современные импортные насосы, оснащенные эффективными и не дорогими фильтрами длительного пользования, исключающими попадание паров масла как в откачиваемый объем, так и в окружающую среду. Насосы снабжены клапанами, отсекающими насос от откачиваемого объема при внезапном отключении электропитания насоса, препятствуя тем самым попаданию масла в спектрограф и безнадежному выходу из строя последнего.

Система управления и программное обеспечение

ЭРИДАН 500 управляется с помощью системы управления, включающей в себя персональный компьютер, контроллеры и специализированное программное обеспечение эмиссионных анализаторов с индуктивно связанной плазмой ПОЭМА-ИСП. Программное обеспечение ПОЭМА-ИСП обладает следующими возможностями:

• совместимо с Windows98/2000/XP/7;
• обеспечивает полное управление всеми функциями источника ИСП ЛУЧ-2000, системой регистрации, системой вакуумирования спектрографа, апертурной диафрагмой спектрографа, автосемплером SC-2;
• обеспечивает два режима работы оператора:
  • «лаборант»: с минимальным и простейшим доступом к управлению спектрометром, обеспечивающим анализ проб по выбранной методике и сохранение результатов;
  • «инженер»: с полным доступом ко всем функциям программного обеспечения, позволяющим самостоятельно создавать аналитические методики, не обращаясь к производителю спектрометра, а также оптимально настраивать спектрометр при анализе сложных многокомпонентных проб с высоким содержанием матричных элементов;
• обеспечивает сохранение и графическое представление спектров с удобной навигацией по спектру, масштабированием, идентификацией спектральных линий и т.д.;
• возможность складывать и вычитать спектры помогает оператору разрабатывать методики измерений сложных многокомпонентных растворов с высоким содержанием матричных элементов;
• содержит обширную базу спектральных линий для их идентификации в спектре, качественного анализа и оценки влияния спектральных наложений;
• обеспечивает автоматическую коррекцию остаточного дрейфа спектральных линий;
• предусматривает режим «осциллограф», позволяющий просматривать изменения интенсивности спектральной линии во времени и предназначенный для выбора длительности времен промывки, доставки пробы, выхода на рабочий режим;
• позволяет производить индивидуальный учет величины и поведения спектрального фона для каждой аналитической линии по обе стороны от нее, позволяющий определять аналитический сигнал без учета паразитного излучения плазмы, увеличивая тем самым чувствительность и точность измерений;
• предусматривает применение для каждого определяемого элемента нескольких аналитических линий и различных значений входной апертуры, что позволяет не только обеспечить большой динамический диапазон измерений (вплоть до 107), но и существенно повысить надежность результатов количественного анализа;
• позволяет быстро строить градуировочные характеристики на основе множественной регрессии;
• предусматривает одно- и двухточечную рекалибровку градуировочных характеристик;
• позволяет легко и быстро создавать методики измерений различных проб;
• позволяет настроить спектрометр для длительной работы в режиме полностью автоматического анализа большого числа проб;
• позволяет вести журнал измерений и создавать отчеты о результатах измерения.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Диапазон измерения концентраций, %		от менее 0.1 мкГ/л до десятков %
Относительная случайная погрешность (в зависимости от условий измерения), %		менее 0.5 – 5
Источник возбуждения спектра	Тип разряда	Высоко частотный индуктивно связанный непрерывный
	Частота, МГц	27.12
	Стабильность частоты, %	0.01
	Мощность, Вт	200 - 2000
	Стабильность мощности, %	0.5
	Расход аргона, л/мин	5 - 15
	Отбор света (тип наблюдения)	осевой
Рабочий спектральный диапазон, нм		174 – 915
Среднее спектральное разрешение, нм	в диапазоне, нм
	170 – 410	0.007 - 0.01
	410 – 915	0.02 - 0.03
Средняя обратная линейная дисперсия, нм/мм	в диапазоне, нм
	170 – 410	0.56
	410 – 915	1.56
Фотоприемники (линейные ПЗС-детекторы TCD1304DG, TOSHIBA), шт		30
Длительность одного кадра, с		0.004 – 60
Число кадров		1 – 500
Интерфейс передачи данных		USB2.0
Режим передачи кадров	все кадры	есть
	среднее по всем кадрам	есть
Электрическое питание: трехфазное		(380+38-38) В, (50+2-2) Гц
Потребляемая мощность, не более, Вт	без плазмы	500
	при горении плазмы	5000
Масса, не более, кг		400

МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ Пределы обнаружения ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 некоторых, наиболее часто определяемых, элементов в водно-кислотных растворах по критерию «3σ»:

Элемент	Аналит. линия, нм	Пр. Обн., мкГ/л	Элемент	Аналит. линия, нм	Пр. Обн., мкГ/л	Элемент	Аналит. линия, нм	Пр. Обн., мкГ/л
Fe	259.94	0.5	Li	610.362	0.8	Si	251.612	9
Mn	259.373	0.3	Na	589.592	3	Ti	334.941	0.8
Zn	213.856	2	K	766.49	7	Sb	217.581	100
Cu	324.754	0.3	Mg	279.553	0.5	P	177.499	80
Al	396.152	3	Ca	393.366	0.7	S	180.731	50
Cr	357.869	1	B	249.773	5	V	292.402	7
Co	238.892	1	Sr	407.771	0.1	Se	196.026	100
Ni	341.476	3	Sn	189.989	10	Zr	343.823	3
Cd	226.502	1	Ba	455.403	0.5	As	189.042	80
Ga	417.206	4	Pb	220.353	15
Ag	328.068	0.55	Bi	223.061	70

Условия: мощность 1200 Вт; потоки аргона, л/мин : плазмаобразующий 8.0, вспомогательный 0.2, пробонесущий 0.6; насос 4 мл/мин; длительность одного кадра 1 с, число кадров 30. Растворы многоэлементные. Эти пределы могут быть существенно (вплоть до 10-1000 раз) улучшены за счет дополнительной аппаратуры (ультразвукового распылителя, генератора гидридов, и др.). Типичные значения случайной погрешности измерений составляют величины (%): 0.5 – 5. Конкретные значения случайной погрешности зависят от условий измерения: значений мощности, потоков аргона, скорости подачи пробы, длительности единичного кадра, количества кадров, а также концентрации определяемого элемента в пробе. ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500, эксплуатирующийся в Химико-аналитическом центре "Арбитраж" ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева (Санкт-Петербург), успешно участвует в ключевых (т.е. особо точных) международных сличениях. На основании результатов этих сличений измерительные и калибровочные возможности ВНИИМ им. Д.И. Менделеева в области физико-химических измерений внесены в международную базу данных измерительных и калибровочных возможностей высшей точности Международного бюро мер и весов (самая авторитетная метрологическая организация в мире).

ГАБАРИТЫ

Габариты ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 (Д х Ш х В, мм): 2100 х 1100 х 770 Минимальная площадь, необходимая для размещения спектрометра: 12 кв. м.