ИННИ — эффективная площадка для продвижения продукции и услуг российских производителей

Создайте страницу
вашего предприятия
бесплатно

Масс-спектрометры

Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией «ЛЮМАС-30»


масс-спектрометр спектрометр аналитическое оборудование лабораторное оборудование измерительная аппаратура измерительный прибор измерительное испытательное и навигационное оборудование

Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией «ЛЮМАС-30»
Госреестр СИ РФ№ 56187-14 «Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла). Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов. Принцип действия основан на процессах:
  • высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов;
  • импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов;
  • высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.
Достоинства прибора:
  • возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров;
  • прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения;
  • высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb);
  • большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб;
  • высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;
  • широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы;
  • возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм);
  • возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;
  • отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.
Анализируемые объекты:
  • металлы;
  • полупроводниковые материалы;
  • диэлектрики;
  • объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла);
  • порошковые пробы.
Основные особенности «Люмас-30» Импульсный разрядИмпульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило, потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд — порядка 20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока. Полый катодСуществует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов. Времяпролетный масс-спектрометрИз масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов. Несколько примеров элементного анализа, выполненного на «ЛЮМАС-30» 1.АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОДНОЙ МЕДИ Градуировка по Государственным Стандартным Образцам меди ГСО № 945 и ГСО № 9410.Параметры: Pсмеси= 2,5 тор (Состав смеси: Ar - 70%, He - 29%, H - 1%)Общее количество спектров - 1000000Время анализа – 5 мин.Спектр стандартного образца меди № 9410 (массы с 61 по 65 вырезаны). Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах меди, ppm Как видно из приведенной таблицы, «Люмас-30» позволяет получить правильные результаты при концентрациях различных элементов в меди на уровне ppm. 2. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В СВИНЦЕСвинец с примесью оловаВ этом спектре хорошо виден трудноопределяемый в масс-спектрометрии кальций. Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах свинца, ppm
ЭлементСертифицированное содержаниеСодержание, измеренное с помощью анализатора Люмас-30
Ag7,98±1
As0,4
Bi0,80,6±0,2
Cd0,4
Co0,80,7±0,2
Cr32,3±0,3
Fe1,42,1±0,3
Mn0,60,5±0,2
Ni1,91,5±0,3
P0,70,5±0,3
Pb3,43,4±0,5
S710±2
Sb2,22,5±0,4
Se0,9
Si0,7
Sn0,8
Te11,7±0,7
ЭлементПроба N 4Проба N 5
Концентрация в пробеИзмеренная концентрацияКонцентрация в пробеИзмеренная концентрация
Ag54,2±0,6300287±20
Cu8075±84044±6
Sn44,5±0,85552±7
As23,2±0,7220290±25
Sb53,5±0,712501240±60
Cd280220±202523±4
Te55,5±18074±8
Fe2020,5±31718±2
Zn1213±20,40,5±0,3
Se1010±279±2
3. АНАЛИЗ СОСТАВА ЗАСТЕКЛОВАННОГО ШЛАКАПример анализа диэлектрической пробы с высоким содержанием свинца, алюминия и кислорода
ЭлементAlFeCuPb
Содержание, %2420,350
4. АНАЛИЗ ЧУГУНА И СТАЛИСпектр стали 8Х6НФТ. Время анализа 3 мин. Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах стали
Элемент8Х6НФТ плавка №50178
Данные ОАО "ГМЗ", %Концентрация, %
Si0,2700,3045±0,0545
P0,0260,0280±0,0045
S0,0260,0160±0,0040
Cr5,5004,4900±0,4600
Mn0,4000,2140±0,0420
Cu0,1600,1860±0,0180
5. АНАЛИЗ СОСТАВА ОБРАЗЦА КРЕМНИЯСпектр кремния 6. АНАЛИЗ ГЕОЛОГИЧЕСКИХ ПРОБПирит FeS2 Приведенные примеры элементного анализа на времяпролетном масс-спектрометре ЛЮМАС-30 демонстрируют его возможности анализа электропроводящих материалов, металлов и металлических сплавов, на примере Cu, Pb, Pb-Sb, Fe, полупроводниковых материалов на примере Si и материалов изоляторов на примере застеклованного шлака. Во всех случаях в масс-спектрах наблюдалось соблюдение изотопных соотношений для химических элементов.
процедура работы
Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.Полученная информация протоколируется и архивируется.Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора.Режим управления и регистрации:автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 5000 спектров/с;автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных;графическое отображение состояния вакуумных агрегатов;автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике;мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно;графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени;системная установка номиналов питания и регистрации спектров.Режим обработки и протоколирования:графический выбор набора контролируемых элементов;автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым;автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента;возможность пополнения базы данных.
области применения
Атомная промышленность:Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива.Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования:Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов.Микроэлектроника:Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…).Производство особо чистых материалов:Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей.Металлургия, нефтехимия:Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных).Химия, микроэлектроника, оптика:Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов.
рекомендуемый комплект поставки
масс-спектрометр «Люмас-30»;программный комплекс Lumas;комплект вспомогательных катодов – 10 шт.;запасное кварцевое стекло;стандартный образец меди N 9410 (для поверки);персональный компьютер (с установленной ОС Windows XP).
условия установки
система производится под заказ в течение 6 месяцев.
сервис
консультации, комплектация под задачи клиента;пусконаладка и обучение персонала;сервисное обслуживание.Прибор производитсяООО «ЛЮМАСС», входящим в Группу компаний «ЛЮМЭКС».Представленная информация является справочной и за ее уточнением нужно обращаться к производителю. Тел. (812) 493-48-82.
Балластный газAr или Ar+H2
Вакуумная система"Сухой" форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин)
Время анализа одной пробы3-25 мин
Время выхода на рабочий режим при первичном включении30 мин
Диапазон измеряемых масс1-400 a.e.m.
Динамический диапазон8 порядков
Питание200 В
Погрешность определения2-7 %
Послойное разрешение3 нм
Потребляемая мощность1100 ВА
Пределы обнаружения20-50 ppb
Расход балластного газа1 балллон (40 л) в год
Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементовне ограничено

Смотрите также

© 2014–2024 V2PK2